1. फास्फोरस पेंटोक्साइड और रिफ्लक्स मिलाएं जब तक कि फास्फोरस पेंटोक्साइड पीला न हो जाए, फिर नाइट्रोजन संरक्षण के तहत वाष्पित हो जाएं;
2. छह से आठ घंटे के लिए कैल्शियम हाइड्राइड और रिफ्लक्स डालें, फिर नाइट्रोजन संरक्षण के तहत वाष्पित करें;
3. आणविक छलनी से पानी निकालें, 4A आणविक छलनी को लगभग 300 डिग्री पर 6-8 घंटों के लिए सुखाएं, इसे नाइट्रोजन संरक्षण के तहत कमरे के तापमान पर ठंडा करें, इसे नाइट्रोजन संरक्षण के तहत एसीटोनिट्राइल में मिलाएं या इसे शुष्क वातावरण में खड़े रहने दें 12 घंटे से अधिक समय तक.
4. एसीटोनिट्राइल में पानी निकालने के लिए सिलिका जेल या 4A प्रकार की आणविक छलनी डालें, फिर कैल्शियम हाइड्राइड डालें और तब तक हिलाएं जब तक कि हाइड्रोजन गैस न निकल जाए। इस तरह, एसिटिक एसिड को हटाया जा सकता है, जिससे पानी की थोड़ी मात्रा ही रह जाती है। फिर उच्च भाटा अनुपात पर आसवन करें, नमी को प्रवेश करने से रोकने का ध्यान रखें। इस प्रयोजन के लिए, कैल्शियम हाइड्राइड पर भाटा। आप बचे हुए अधिकांश पानी को निकालने के लिए आसवन फ्लास्क में 0.5%-1% फॉस्फोरस पेंटोक्साइड भी मिला सकते हैं। फॉस्फोरस पेंटोक्साइड की अत्यधिक मात्रा से बचने के लिए सावधानी बरतनी चाहिए, क्योंकि यह एक नारंगी बहुलक बनाएगा।
5. (1) प्रारंभिक जल निष्कासन के लिए, पहले एसीटोनिट्राइल को एक कंटेनर में डालें, 4ए आणविक छलनी (सूखी आणविक छलनी) डालें, और इसे 12 घंटे के लिए सील कर दें।
(2) आसवन । प्रारंभिक पानी निकालने के बाद घोल को एक गोल तले वाले फ्लास्क में डालें, उचित मात्रा में फॉस्फोरस पेंटोक्साइड डालें और एक चुंबकीय सरगर्मी रोटर का उपयोग करें। फॉस्फोरस पेंटोक्साइड का रंग गहरा होने तक आसवित करें (आमतौर पर 5 से 6 घंटे)। घोल को डिस्पेंसर में छोड़ें (घोल वाली बोतल को धोने के लिए हेयर ड्रायर का उपयोग करें)। उसके बाद, घोल वाली बोतल को सील कर दिया जाता है और डिस्पेंसर के निचले सिरे से जोड़ दिया जाता है। लगभग 100 मिलीलीटर छोड़कर शेष घोल को आसवित करने के लिए गर्म करना जारी रखें। बाहर भाप। ध्यान दें: पूरी प्रक्रिया के दौरान घोल उबलता रहना चाहिए।
(3) भंडारण: आसुत घोल को सूखी आणविक छलनी में डालें, सील करें और प्रकाश से दूर रखें।
6. एसीटोनिट्राइल पानी और अल्कोहल के साथ असीम रूप से मिश्रणीय है, और पानी के साथ एक बाइनरी एज़ियोट्रोप बना सकता है। इसकी संरचना और एज़ोट्रोपिक बिंदु इस प्रकार हैं: एज़ोट्रोपिक बिंदु: 77 डिग्री सेल्सियस (101.33kpa), एसीटोनिट्राइल सामग्री 77% (डब्ल्यू)। एसीटोनिट्राइल निर्जलित है। चूंकि एसीटोनिट्राइल और पानी एक दूसरे में असीम रूप से घुलनशील हैं, और एसीटोनिट्राइल को निर्जलित करना मुश्किल है। एसीटोनिट्राइल और पानी एक एज़ोट्रोप बना सकते हैं, लेकिन पानी को अलग नहीं किया जा सकता है। आगे के शोधन के लिए, आप इसे पहले निर्जल कैल्शियम क्लोराइड से सुखा सकते हैं, फिर निस्पंदन के बाद पांच बार 0.{6}}% मिला सकते हैं। फॉस्फोरस ऑक्साइड (P2O5) को रिफ्लक्स किया जाता है और फिर सामान्य दबाव में आसुत किया जाता है। इस क्रिया को तब तक दोहराएँ जब तक फॉस्फोरस पेंटोक्साइड (P2O5) रंगीन न हो जाए, फिर फॉस्फोरस पेंटोक्साइड (P2O5) की थोड़ी मात्रा को हटाने के लिए आसवन के लिए नया पिघला हुआ निर्जल पोटेशियम कार्बोनेट (K2CO3) मिलाएं।
7. एसिटोनिट्राइल में फॉस्फोरस पेंटोक्साइड (5-10g/V) मिलाएं, 2-3 दिनों के लिए रिफ्लक्स करें, और फिर अधिकांश पानी निकालने के लिए इसे भाप दें। ध्यान दें कि रिफ्लक्स के दौरान कंडेनसर ट्यूब में एक कैल्शियम क्लोराइड सुखाने वाली ट्यूब जोड़ी जानी चाहिए। फॉस्फोरस पेंटोक्साइड के अत्यधिक मिश्रण से बचना चाहिए क्योंकि इससे नारंगी पॉलिमर का निर्माण हो सकता है। आसुत एसीटोनिट्राइल में थोड़ी मात्रा में पोटेशियम कार्बोनेट मिलाएं और फॉस्फोरस पेंटोक्साइड के निशान हटाने के लिए इसे फिर से आसवित करें, और फिर अंशांकन के लिए एक अंशांकन कॉलम का उपयोग करें। यह बहुत परेशानी भरा है, लेकिन अपेक्षाकृत शुद्ध है।
8. पहले KMnO4 और K2CO3 का उपयोग 8 घंटे तक रिफ्लक्स करने के लिए करें, और फिर P2O5 युक्त गोल तले वाले फ्लास्क में भाप लें। अगले 5 घंटे तक रिफ्लक्स करें और फिर भाप छोड़ें।
